Органикалык кошулмаларды кантип тазалоо керек

Видео: Кара өрүктүн ПЕСТИЛИН КАНТИП ДАЯРДООГО БОЛОТ 🍀😍😋 ҮЙДӨГҮ ОРГАНИКАЛЫК ПЕСТИЛЬ РЕЦЕПТИ

Мазмун

Кадамдар
Кеңештер
Сага эмне керек

Кристаллизация (же кайра кристаллизация) - органикалык бирикмелерди тазалоонун эң маанилүү ыкмасы.Киристаллаштыруу жолу менен кошулмаларды кетирүү процессине кошулманы тийиштүү ысытылган эриткичте эритүү, тазалоо керек болгон кошулма менен муздатуу жана каныктыруу, аны эритмеден кристаллизациялоо, чыпкалоо жолу менен изоляциялоо, калдыктарды тазалоо үчүн муздак эриткич менен жуу жана кургатуу. Бул процесс эң жакшы желдетилген жерде жабдылган химия лабораториясында жасалат. Белгилей кетчү нерсе, процедуранын кеңири колдонулушу бар, анын ичинде чийки продуктунун кристаллдашуусу аркылуу кантты өнөр жайлык жактан тазалоо, анын курамындагы кошулмаларды кетирүү.

Кадамдар

1 Ылайыктуу эриткичти тандаңыз. Афоризмди унутпаңыз сыяктуу тарайт: Similia similibus solvuntur... Мисалы, кант жана туз сууда ээрүүчү, бирок майда ээрибейт жана полярдык эмес кошулмалар, мисалы, углеводороддор полярдык эмес углеводороддук эриткичтерде, мисалы, гександа ээрийт.
- Идеалдуу эриткич төмөнкү касиеттерге ээ:
  - Бул кошулма ысык болгондо эрийт, бирок муздак эмес.
  - Ал же такыр кошулмаларды ээритпейт (анда аларды ээриген аралашмадан чыпкаласа болот), же аларды абдан жакшы ээритет (бул учурда алар каалаган кошулма кристаллдашканда эритмеде калат).
  - Бул кошулманы тазалоо менен эч кандай реакция кылбайт.
  - Өрт эмес.
  - Бул уулуу эмес.
  - Арзан.
  - Абдан туруксуз (ошондуктан кристаллдардан оңой эле алынып салынат).
- Көбүнчө кайсы ээритүүчү жакшы экенин чечүү кыйын; эриткич көбүнчө эксперименталдуу түрдө тандалат, же эң полярдык эмес ээритүүчү колдонулат. Жалпы эриткичтердин төмөнкү тизмесин караңыз (эң полярдыктан эң аз полярдуу). Тизмедеги чектеш эриткичтер бири -бири менен аралашып кетиши мүмкүн экенин эске алыңыз (алар бири -бирин эритишет). Эң көп колдонулган эриткичтер кара тамгалар менен көрсөтүлгөн.
  - Суу (H2O) -күйбөйт, уулуу эмес, арзан жана көптөгөн полярдык органикалык бирикмелерди ээритет; анын кемчилиги-бул жогорку кайноо температурасы (1000С), бул сууну салыштырмалуу туруксуз кылат жана аны кристаллдардан тазалоону кыйындатат.
  - Уксус кислотасы (CH3COOH) кычкылдануу реакциялары үчүн пайдалуу, бирок спирттер жана аминдер менен өз ара аракеттенет, ошондуктан оңой бууланып кетпейт (кайноо температурасы 1180С)
  - Диметилсульфоксид (DMSO), метил сульфоксиди (CH3SOCH3) негизинен реакциялар үчүн эриткич катары колдонулат, сейрек кристаллдашуу үчүн.
  - Метанол (CH3OH) - башка спирттерге караганда полярдуу болгон бирикмелерди ээритүүчү пайдалуу эритүүчү.
  - Ацетон (CH3COCH3) - жакшы эриткич; анын кемчилиги төмөн кайноо температурасында (560С) жатат, бул кошулманын кайноо температурасында жана бөлмө температурасында кичине айырмачылыктарга алып келет.
  - 2-Бутанон, метил этил кетон, МЕК (CH3COCH2CH3) Кайноо температурасы 800С болгон эң сонун эриткич.
  - Этил ацетаты (CH3COOC2H5) - абдан жакшы эритүүчү, кайноо температурасы 780С.
  - Дихлорметан, метилен хлориди (CH2Cl2) нафта менен аралашканда пайдалуу, бирок анын кайноо температурасы (350С) кристаллдашуу үчүн жакшы эриткич болушу үчүн өтө төмөн.
  - Диэтил эфири (CH3CH2OCH2CH3) нафта менен аралашканда пайдалуу, бирок анын кайноо температурасы (400С) кристаллдашуу үчүн жакшы эриткич болушу үчүн өтө төмөн.
  - Метил терт-бутил эфири (CH3OC (CH3) 3) Кайноо температурасы (520С) бар диэтил эфиринин арзан, жакшы алмаштыруучусу.
  - Диоксан (C4H8O2) кристаллдардан тазалоо оңой; алсыз канцероген; пероксиддерди пайда кылат; кайноо температурасы 1010С.
  - Толуол (C6H5CH3) - бир кезде кеңири колдонулган бензолдун (алсыз канцерогендин) ордун ээлеген арил бирикмелеринин кристаллдашуусу үчүн эң сонун эриткич; кемчилиги - жогорку кайноо температурасы (1110С), анын аркасында толуолду кристаллдардан тазалоо кыйын.
  - Пентан (C5H12)полярдык эмес туташуулар үчүн кеңири колдонулат; көбүнчө башка эриткич менен аралаштырууда колдонулат.
  - Гексан (C6H14) полярдык эмес туташуулар үчүн колдонулат; инерттик; көбүнчө аралашмаларда колдонулат; 690Сте кайнайт.
  - Циклогексан (C6H12) гексанга окшош, бирок арзаныраак жана 810Сте кайнайт.
  - Нефть эфири - каныккан углеводороддордун аралашмасы, анын негизги компоненти пентан; арзан, пентан менен алмаштырылуучу; кайноо температурасы 30-600С.
  - Нафта - гександардын касиети бар каныккан углеводороддордун аралашмасы.
    
    Эриткичти тандоо кадамдары
1. Пробиркага чийки кошулманын бир нече кристаллдарын салып, дубалга бир тамчы эриткичти кошуңуз.
2. Эгерде кристаллдар бөлмө температурасында дароо эрип кетсе, эриткичти таштаңыз, анткени өтө көп кошулма төмөнкү температурада эритмеде калат жана башкасын сынап көрүңүз.
3. Эгерде кристаллдар бөлмө температурасында ээрибесе, түтүктү кум ваннасында ысытып, кристаллдарды байкаңыз. Эгерде алар ээрибесе дагы бир тамчы эриткичти кошуңуз. Эгерде алар ээрүүчү заттын кайноо чекитинде эрип, бөлмө температурасына чейин муздагандан кийин кайра кристаллдашса, анда сиз ылайыктуу эриткичти таптыңыз. Болбосо, дагы бир аракет кылыңыз.
4. Эгерде сыноодон кийин, канааттандырарлык эритүүчү табылбаса, эки эриткичтин аралашмасын колдонуңуз. Кристаллдарды эң жакшы эриткичте эритип (алар дээрлик ээрийт) жана алсызыраак эриткичти ысык эритмеге булуттанганга чейин (каныккан эриген зат) кошуңуз. Жуптагы эриткичтер бири -бири менен аралашып кетиши керек. Кээ бир пайдалуу эриткичтер: уксус кислотасы-суу, этанол-суу, ацетон-суу, диоксан-суу, ацетон-этанол, этанол-диэтил эфир, метанол-2-бутанон, этил ацетат-циклогексан, ацетон-лигроин, этил ацетат-лигроин , диэтил эфир-нафта, дихлорметан-нафта, толуол-нафта
2 Чийки кошулманы таркатыңыз. Бул үчүн затты пробиркага салыңыз. Эритүүнү тездетүү үчүн чоң кристаллдарды айнек таяк менен майдалаңыз. Тамчы менен эриткичти кошуңуз. Эритилбеген катуу заттарды кетирүү үчүн ашыкча эриткичти колдонуңуз жана эритмени бөлмө температурасында чыпкалаңыз (4 -кадамды караңыз), андан кийин эриткичти буулаңыз. Жыгач таякчаны ысып кетпөө үчүн пробиркага ысытуудан мурун коюңуз (эритмени кайноо температурасынан жогору температурага чейин кайнатпастан). Жыгачка камалып калган аба бир калыпта кайнашын камсыз кылуу үчүн "өзөктөрдү" пайда кылуу үчүн качып кетет. Же болбосо, тешиктүү фарфор чиптерин колдонсоңуз болот. Катуу кошулмалар алынып, ээритүүчү бууланып кеткенден кийин, эриткичти тамчылатып кошуп, кристаллдарды айнек таяк менен аралаштырып, пробирканы буу же кум ваннасында зат эң аз өлчөмдөгү ээритүүчү менен толук эригенче кызытат.
3 Чечимди дезатурациялоо. Эритме түссүз болсо же ачык сары түскө ээ болсо, бул кадамды өткөрүп жибериңиз. Эгерде эритме түстүү болсо (химиялык реакциянын жогорку молекулярдык кошулмасынан), ашыкча эриткичти жана активдештирилген көмүрдү (графит) кошуп, эритмени бир нече мүнөт кайнатыңыз. Түстүү кошулмалар активдүү көмүрдүн бетине адсорбцияланат, анткени анын микропороздуулугу жогору. Кийинки кадамда сүрөттөлгөндөй чыпкалоо аркылуу адсорбцияланган кошулмалары бар көмүрдү алып салыңыз.
4 Чыпкаланбаган заттарды чыпкалоо жолу менен кетирүү. Чыпкалоо гравитациялык чыпкалоо, декантация же эриткичти пипетка менен алып салуу менен жасалышы мүмкүн. Вакуумдук чыпкалоо адатта колдонулбайт, анткени ысык эриткич муздайт жана продукт фильтрде кристаллдашат.
- Гравитациялык чыпкалоо - майда көмүрдү, чаңды, булаларды ж.Үч Эрленмейер колбасын буу мончосуна же мешке жылытыңыз: биринчисинде чыпкалана турган эритме, экинчисинде бир нече миллилитр ээритүүчү жана сабагы жок воронка, үчүнчүсүндө чайкоо үчүн керектүү бир нече миллилитр эриткич бар. Чыпкаланган фильтр кагазын (сиз вакуум колдонбогонуңуз үчүн пайдалуу) экинчи колбанын үстүндөгү түтүксүз воронкага салыңыз (аягында түтүк жок, каныккан эритмени муздатып, воронканы кристаллдар менен тосуп калбайт). Чыпкалануучу эритмени кайнатыңыз, колбаны сүлгү менен алып, эритмени фильтр кагазына куюңуз. Үчүнчү колбадан кайнап жаткан эриткичти кагазда пайда болгон кристаллдарга кошуп, фильтрленүүчү эритмеси бар биринчи колбаны чайкап, калдыгын чыпкалоочу кагазга куюңуз. Чыпкаланган эритмеден ашыкча эриткичти кайнатып тазалаңыз.
- Декантация каттуу катуу заттар үчүн колдонулат. Жөн эле ысык эриткичти төгүңүз (ээрчиңиз), эрибеген калдыктарды баштапкы идишке калтырыңыз.
- Пипетка менен эриткичти алып салуу: Бул ыкма кичине эритмелердин көлөмдөрү жана жетишерлик катуу заттар үчүн колдонулат. Түтүктүн түбүнө төрт бурчтуу пипетканы коюңуз (түбү тегерек) жана суюктукту соруңуз, түтүктө катуу кошулмалар калат.
5 Кызыкчылыктын чечимин кристаллдаштырыңыз. Бул кадам ар кандай түстүү жана ээрибеген кошулмалар жогоруда тиешелүү кадамдарда жок кылынганын болжолдойт. Ашыкча ээриткичти кайнатуу же жумшак аба агымы менен чыгаруу. Кайноо чекитинде эриген затка каныккан эритме менен баштаңыз. Бөлмө температурасына чейин жай салкындатыңыз. Кристаллизация башталышы керек. Болбосо, үрөн кристалын кошуп же интерфейсте айнек таяк менен түтүктү чийип, процессти баштаңыз. Кристаллизация баштаганда, чоң кристаллдар пайда болушу үчүн контейнерге тийбөөгө аракет кылыңыз. Жай муздатуу үчүн (чоң кристаллдардын пайда болушуна мүмкүндүк берет) контейнерди кебез же кагаз сүлгү менен жылуулай аласыз. Чоң кристаллдарды кирден ажыратуу оңой. Контейнер бөлмө температурасына чейин толугу менен муздагандан кийин, кристаллдардын максимумуна жетүү үчүн аны дагы беш мүнөт музда муздатыңыз.
6 Кристаллдарды чогултуу жана чайкоо: бул үчүн кристаллдарды муздак эриткичтен чыпкалоо жолу менен ажыратыңыз. Бул Hirsch же Buchner воронкасы менен жасалышы мүмкүн, же эриткичти пипетка менен алып салса болот.
- Hirsch воронкасы менен чыпкалоо: Гирфсиз фильтр кагазы бар Hirsch воронкасын тыгыз орнотулган вакуумдук түтүккө салыңыз. Эриткичти муздак кармоо үчүн түтүктү музга коюңуз. Кристаллдашуу эриткичи бар нымдуу фильтр кагазы. Түтүктү аспираторго туташтырып, күйгүзүңүз жана чыпкасы кагаздын вакуум аркылуу воронкага сорулганын текшериңиз. Кристаллдарды воронкага куюп, кырып алыңыз жана бардык суюктук алынгандан кийин аспираторду өчүрүңүз. Түтүктү чайкоо үчүн бир нече тамчы муздак эриткичти колдонуңуз, калганын воронкага куюңуз жана суюктук алынгыча вакуумду кайра колдонуңуз. Калган кристаллдарды тазалоо үчүн кристаллдарды муздак эриткич менен бир нече жолу жууңуз. Жуу бүткөндөн кийин, кристаллдар кургай электе аспираторду күйгүзүп коюңуз.
- Buchner воронкасы аркылуу чыпкалоо: Букнер воронкасынын түбүнө гофрленген эмес фильтр кагазын коюп, эриткич менен нымдап коюңуз. Вакуумдук соргучту колдонуу үчүн резинаны же синтетикалык резина адаптерин колдонуп, түтүктүн ичине тыгыз салыңыз. Кристаллдарды воронкага куюп, кырып алыңыз жана суюктуктун баары алынып, кристаллдар кагазда калаары менен аспираторду өчүрүңүз.Кристаллизация түтүкчөсүн муздак эриткич менен чайкаңыз, кристаллдарга калдыктарды кошуңуз жана суюктук кеткенге чейин кайра вакуумду колдонуңуз. Кристаллдарды кайталап, чайкаңыз. Кристаллдар кургай электе аспираторду калтырыңыз.
- Пипетинг кристаллдын аздыгы үчүн колдонулат. Түтүктүн түбүнө төрт бурчтуу пипетканы коюңуз (түбү тегерек) жана суюктукту соруп, жуулган кристаллдарды түтүктө калтырыңыз.
7 Жуулган продукцияны кургатыңыз: Кичине санда кристаллданган продукт үчүн акыркы кургатуу кристаллдарды фильтр кагазынын барактарынын ортосуна кургатуу же саат айнегине кургатуу менен калтырылышы мүмкүн. 550px]]

Кеңештер

Эгерде өтө аз эриткич колдонулса, муздатууда кристаллдашуу өтө тез жүрүшү мүмкүн. Бул учурда, кошулмалар кристаллдашуу аркылуу тазалоо милдетин аткарбай, кристаллдын ичине кирип кетиши мүмкүн. Башка жагынан алганда, өтө көп эриткич колдонулса, кристаллдашуу таптакыр болбой калышы мүмкүн. Кайноо чекитине каныккандан кийин бир топ ээритүүчү кошуу эң жакшы. Туура балансты табуу үчүн практика керек.
Сыноо жана ката аркылуу кемчиликсиз эриткичти издеп жатканда, эң туруксуз жана эң төмөнкү кайноо чекитинен баштаңыз, анткени аларды алып салуу оңой.
Балким, эң маанилүү кадам ысык эритменин жай муздап, кристаллдардын пайда болушун күтүүдө. Чыдамдуу болуу жана чечимди муздатуусуз муздатуу керек.
Эгерде ушунчалык эриткич кошулган болсо, анда кичинекей кристаллдар пайда болот, эритменин бир бөлүгүн буулантып, эритмени ысытып, анан кайра муздатыңыз.